標(biāo)準(zhǔn)溶液的取得有兩種方法,一種是用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制,一種是用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定來(lái)取得。用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的-高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì),用基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)配制成已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確與否直接關(guān)系檢測(cè)結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度。因此配制和標(biāo)定中你必須知道這些事:
1、用于配制或標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合以下條件:
(1)純度高、雜質(zhì)含量一般不得超過(guò)0.001%,達(dá)到優(yōu)級(jí)純。
(2)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸濕,不被空氣氧化,干燥時(shí)不分解。
(3)分子量大,使用時(shí)易溶于水、稀酸、稀堿和有機(jī)溶劑,能精-確稱量。
(4)使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求,組成恒定,標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成,沒(méi)有副反應(yīng)或逆反應(yīng),便于計(jì)算。
2、基準(zhǔn)試劑必須經(jīng)充分干燥后稱取,當(dāng)使用含有結(jié)晶水的試劑時(shí),只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥而不得加熱。
3、分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(應(yīng)符合GB-6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中三級(jí)水的規(guī)定。
4、所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上,根據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級(jí)別的試劑。
5、為保證試劑不受污染,應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出,絕不可用手抓取。
6、試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。
7、打開(kāi)易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部。夏季由于室溫高,試劑瓶中很易沖出氣液,-好把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間再打開(kāi)瓶塞。放出有毒,有味氣體的瓶子應(yīng)該密封。
8、若嗅試劑氣味,可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動(dòng),絕不可用舌頭品嘗試劑。
9、所用天平的砝碼,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。
10、配制硫酸,磷酸,鹽酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。
11、配制硫酸溶液時(shí),應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧化鈉,氫氧化鉀等時(shí),大量放熱,也必須在耐熱容器中進(jìn)行。
12、用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí),有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可直接加熱。易燃溶劑使用時(shí)要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒,應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,為避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應(yīng)加蓋。
13、不能用手接觸腐蝕性的溶液,廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道。
14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液,瓶塞要嚴(yán)密,見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,存放時(shí)要密封。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。
15、配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑必須是基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>
16、用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑溶解后移入容量瓶中,用溶劑稀釋到標(biāo)線。根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑的量和容量瓶的容量直接計(jì)算溶液的準(zhǔn)確濃度。
17、用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),先配成稍高于所需濃度的溶液,用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。必要時(shí)用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。
18、配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人,其濃度:用 mol/L、mg/L、ng/L表示。
19、每份基準(zhǔn)試劑的用量不應(yīng)過(guò)小,使用25ml滳定管時(shí),以能消耗20ml滴定液為宜;實(shí)用50ml滴定管時(shí),以能消耗45ml滳定液為宜。
20、對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)酌情定期重新標(biāo)定。-好在每次使用前進(jìn)行標(biāo)定。
21、除高氯酸外,均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定,直接制備和使用時(shí)若溫度有差異,應(yīng)要求補(bǔ)正。
22、GB601-2002規(guī)定標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí),須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別各做四平行,每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對(duì)值0.15%,兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對(duì)值0.18%。
23、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。
24、滴定分析用標(biāo)液在常溫(15-25C)下,保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月.當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新配制。
25、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字。
26、配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定。
27、dian量法反應(yīng)時(shí),溶液的溫度不能過(guò)高,一般在15~20℃之間進(jìn)行滴定。
28、在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min-8mL/min。
29、稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí),按精-確至0.00001g稱量;數(shù)值大于0.5g時(shí)按精-確至0.0001g稱量。
30、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。
31、儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用。壁厚-薄出不小于0.5mm。
32、所有的溶液以(%)表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù),只有乙醇(95%)中的(%)為體積分?jǐn)?shù)。
33、各種標(biāo)準(zhǔn)溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行配制和儲(chǔ)存,對(duì)于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì),應(yīng)先配制濃度較高的儲(chǔ)備液,使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液。
34、高濃度毒物質(zhì)的儲(chǔ)備液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行,妥善保管,不得隨意放臵。